fid檢測器,fid檢測器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，基本操作，常見故障及排除
fid檢測器由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成，離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運(yùn)動形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低，估計(jì)每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內(nèi)與單位時間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻（108～1011 Ω）變換成電壓信號，經(jīng)放大器放大后，由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)（不同的物質(zhì)校正因子不同）和火焰溫度（受幾種氣體的流量比影響）；收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比；最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實(shí)驗(yàn)摸索最佳條件，一般理論比為30∶30∶300。
1）擰開各氣體總壓開關(guān)（逆時針旋轉(zhuǎn)為開） ，旋轉(zhuǎn)各調(diào)節(jié)閥，使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa（順時針旋轉(zhuǎn)為開） 。
2） 通入載氣 2） 將載氣流量調(diào)至 20~30ml/min （N ， （載氣壓力表 1： 0.05MPa； 。 載氣壓力表 2：0.03 MPa）
3） 通載氣約 10min 后 （若長期停機(jī)后重新啟動操作時， 通載氣 15min 以上） ， 開啟色譜儀電源總開關(guān)，設(shè)置所需柱箱、汽化、檢測器 2 的工作溫度。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度（不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃， 毛細(xì)管色譜柱的使用溫度≤300℃） 汽化室和檢測器溫度必須 ， 高于 100℃（若無高沸點(diǎn)的組分一般設(shè)置 150℃） ，設(shè)置好后按運(yùn)行鍵即 可升溫。
4）將“靈敏度選擇”置于 2 檔，訊號衰減開關(guān)置于 1 檔。打開微電流放大器 開關(guān)，旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)電位器，使基線在零位附近（在此之前應(yīng)打開計(jì)算 機(jī)，進(jìn)入 1 通道界面） 。
5）旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥，將空氣流量調(diào)至 200~300 MPa（空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa，一般調(diào)至 0.03 MPa）待檢測器溫度升到 100℃時，即 可打開 H2，并旋轉(zhuǎn) H2 調(diào)節(jié)閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近，打開 H2 點(diǎn) 火開關(guān)閥，用電子點(diǎn)火槍在 FID 檢測器出口處點(diǎn)火，點(diǎn)燃后關(guān)閉 H2 點(diǎn) 火開關(guān)閥。
6）待基流穩(wěn)定后，準(zhǔn)備進(jìn)樣（一般進(jìn)樣量為 0.4~0.5ml）,進(jìn)樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭，此時開始采樣。
