準(zhǔn)備工作
1.硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;用手伸進儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進行。
熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。 速率選擇:起始溫度低于熔點 0.5℃/mim 3℃ 1℃/mim 3~5℃ 1.5℃/mim 6~10℃ 3℃/mim 9~15℃
2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動達到預(yù)置設(shè)定溫度并自動平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3.儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲)。
4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。
5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動,這個數(shù)值就是終熔值。說明:如果發(fā)生誤動,則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測量。
6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。
7.謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管。
8.如果要重復(fù)測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質(zhì)的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。